Odvzemite vzorce vode
Pogosto uporabljene metode za določanje amoniaka so Nessler' s kolorimetrija z reagenti, kolorimetrija s fenol-hipokloritom, elektrode in titracija. Pri izbiri metode določanja amoniaka je treba upoštevati dva glavna dejavnika, in sicer koncentracijo amoniaka in prisotnost motečih snovi. Neposredni kolorimetrični metodi sta omejeni na določanje čiste pitne vode, naravne vode in visoko prečiščenih odpadnih vod, zato mora biti barva teh voda zelo nizka. Motnost, barva in magnezij, kalcij in druge snovi, ki jih lahko oborijo hidroksidni ioni, lahko motijo meritve in jih je mogoče odstraniti s predestilacijo: če je koncentracija amoniaka visoka, na koncu uporabite metodo titracije: barvna in motnostna elektroda metoda za določanje amoniaka Brez učinka. Vzorci vode praviloma ne zahtevajo predhodne obdelave in imajo prednosti preprostosti in širokega merilnega območja, vendar na določanje vplivajo visoke koncentracije raztopljenih ionov.
Prihranite vzorce vode
Za najbolj zanesljive rezultate uporabite sveže vzorce. Vzorce vode je treba po zbiranju čim prej analizirati in takoj uničiti preostali klor, da prepreči reakcijo z amoniakom (0,5 ml 0,35% natrijevega tiosulfata lahko odstrani 0,25 mg preostalega klora). Če ga po vzorčenju ni mogoče pravočasno analizirati, je treba vsakemu litru vzorca vode dodati 0,8 ml koncentrirane žveplove kisline, da se pH doseže med 1,5 in 2,0, in shraniti pri 4 ° C. Nekateri vzorci odpadne vode potrebujejo bolj koncentrirano žveplovo kislino, da dosežejo to vrednost pH. Pred določitvijo nevtralizirajte z alkalijo. Obstajajo tudi literature, ki predlagajo dodajanje 20-40 mg HgCL2 na liter vode za shranjevanje.
Predobdelava vzorcev vode
Za natančne rezultate je priporočljivo predhodno destilirati vzorec. V vzorcu vode, ki je bil nastavljen na nevtralno, dodajte raztopino fosfatnega pufra, da pH ostane na 7,4, in segrejte, da destilirate. Amoniak se destilira v plinastem stanju in absorbira v žveplovi kislini (0,01 ~ 0,02 mol / L) ali borovi kislini (2%). V raztopini se pri uporabi kolorimetrične metode ali metode titracije reagenta Nessler' je primernejša uporaba borove kisline kot absorpcijske tekočine. Pri uporabi fenolne hipokloritne ali amonijačno selektivne elektrode je treba kot absorpcijsko tekočino uporabiti žveplovo kislino.
PH vode ima velik vpliv na pridobivanje amoniaka. Če je pH previsok, lahko nekatere organske spojine, ki vsebujejo amoniak, pretvorimo v amoniak: pH je nizek in izkoristek amoniaka ni popoln. Na splošno lahko vzorec dodamo v pufersko raztopino, da dosežemo želeni pH. Vrednost, vzorec vode je kisel ali alkalen, lahko dodate 1 mol / L (1 / 2H2SO4) raztopine žveplove kisline, da pH nastavite na nevtralen. Toda za nekatere vzorce vode, tudi če jo nastavimo na nevtralno in jo nato dodamo s pufersko raztopino, je pH še vedno daleč pod pričakovano vrednostjo. Za neznane vzorce vode izmerite pH po destilaciji. Če pH ni v območju 7,2 ~ 7,6, je treba količino pufra povečati. Na splošno je treba na vsakih 250 mg kalcija dodati 10 ml raztopine fosfatnega pufra. Tuje države priporočajo tudi uporabo puferske raztopine borata za pufriranje vzorca vode na pH 9,5 za destilacijo, kar lahko zmanjša hidrolizo cianata in organskih dušikovih spojin (kot so glicin, sečnina, glutaminska kislina in acetamid itd.). Trenutno sečnina hidrolizira le približno 7%, cianat pa približno 5%. Uvedeno je tudi, da po nastavitvi vzorca vode na nevtralno z natrijevim hidroksidom dodamo majhno količino železovega oksida v prahu za destilacijo.
