Dejavniki, ki vplivajo na določitev skupnega fosforja z amonijevim molibdat spektrofotometrijo
1. Izpiranje steklenic za vzorčenje in shranjevanje vzorcev
Ker je skupni fosfor zlahka adsorbirano, je treba steklenico za vzorčenje očistiti pred vzorčenjem. Pri čiščenju lahko najprej s kromirano kislino umijte tujo snov, ki se prilega notranji steni steklenice za vzorčenje, nato pa sperete z vodo iz pipe in destilirano vodo za nadzor suhosti. Za pranje ne uporabljajte fosfatnega detergenta. Vzorec vode skupnega fosforja je nesprejemljiv in ga je treba analizirati takoj po vzorčenju, da se zmanjša sprememba rezultata določanja. Če analize ni mogoče opraviti takoj po vzorčenju, v vzorec dodajte klorovodikovo kislino ali žveplovo kislino v pH ≤ 2 in določite čim prej v 24 urah.
2. Vpliv kalijevega persulfata na rezultat določanja
Pri vsakodnevnem določanju skupnega fosforja ima kalijev persulfat velik vpliv na rezultate določanja. Kakovost komercialno razpoložljivega kalijevega persulfata je neemerna in vsebnost nečistoče je visoka, kar ima za posledico visoko prazno vpijanje, kar vpliva na eksperimentalne rezultate. Zato čim bolj uporabljajte uvoženi kalijev persulfat. Drugič, v procesu priprave kalijevega persulfata, ker ga ni lahko raztopiti, se lahko raztopi v vodni kopeli na vodni kopeli, vendar temperatura ne sme presegati 50 °C, da bi preprečili, da bi bila temperatura preveč visoka, kalijev persulfat pa razpad in odpoved.
3. Vpliv kroma in turbidnosti
Odpadne vode, ki jih rutinsko testiramo, pogosto naletijo na barvo ali turbidnost v vzorcu vode, zaradi česar moramo uporabiti turbidnost-barvno nadomestilo za odpravo njenega vpliva na končni rezultat merjenja. V postopku merjenja bomo po prebavi vzorca pri visoki temperaturi ugotovili, da se vzorec vode razčisti. Ko je skupna vsebnost fosforja v vzorcu nizka in je vzorec turbiden, je ta metoda bolj primerna in točna.
4. Razpusti vpliv časa
V nevtralnih pogojih se vzorec prebavi s kalijevim persulfatom, ves fosfor, ki ga vsebuje, pa se oksiduje v ortofosfat. V kislem mediju ortofosfat reagira z amonijevim molibdatom za ustvarjanje fosfomolibdenske heteropolne kisline ob prisotnosti antimonijeve soli, ki se takoj zmanjša z askorbinsko kislino, da tvori modri kompleks, katerega barva je neposredno sorazmerna s koncentracijo. Določite njegovo vsebino s spektrometrijo. To kaže, da sprememba časa prebave neposredno vpliva na stopnjo pretvorbe ortofosfata. Če bo stopnja pretvorbe ortofosfata v teoriji nižja, bo neposredno prizadeta in manjša tudi skupna vsebnost fosforja v vzorcu vode. Ko je pretvorba neorotofoffata v vzorcu vode končana, je posledčna prebava nepotrebna. Zato je najboljši čas prebave 30 minut (za podrobnosti glejte priročnik za instrument).
5. Vpliv barvne temperature in barvnega časa
Pri vzorcih visoke koncentracije je barvna reakcija hitrejša, barva pa se lahko popolnoma razvije v 7-8 minutah. Barvni razvojni čas vzorcev nizke koncentracije je daljši; ko je temperatura visoka, se molekule hitreje gibljejo, čas razvoja barv pa se skrajša. Pozimi je sobna temperatura pogosto zelo nizka, kar zahteva povečanje temperature okolja barvne reakcije vzorca. Barvno reakcijo lahko izvedemo v vodni kopeli pri 20-30 °C, da zagotovimo popoln čas razvoja barve 15 minut. Meriti ga je treba čim prej po končanem razvoju barve, da bi preprečili, da bi zmedlo vplivalo na absorbcijo.
6. Adsorpcija kuvette
Končna barvna fosfomolibdenska modra ima močno adsorpcijo na kuvetti, adsorpcija pa je še posebej očitna pri visokih koncentracijah, kar vodi do višjih rezultatov. Za natančno določanje lahko za vzorce z visoko koncentracijo vzamete en vzorec za vsako meritev, 3-krat izperite kuvetto z destilirano vodo in nato izmerite naslednji vzorec in poskusite določiti koncentracijo od nizke do visoke, da zmanjšate napako, ki jo je povzročila adsorpcija. Po končanem merjenju lahko na steni cuvette pogosto vidite očitno modro adsorpcijo. Cuvette je treba nekaj časa namočiti v lojo za kromsko kislino ali razredčiti dušikovo kislino, nato pa jo sperite za naslednjo uporabo
