V naravni vodi in odpadni vodi fosfor skoraj obstaja v obliki različnih fosfatov. Razdeljeni so na ortofosfate. Dikondenzirani fosfati in organski fosfati so eden bistvenih elementov za biološko rast. Vendar je vsebnost fosforja v vodnem telesu previsoka, kar lahko vodi do prekomernega razmnoževanja alg in povzroči evtrofikacijo vodnega telesa [l]. Trenutno imajo vodna telesa celinskih rek in jezer ter rezervoarjev različnih mest na Kitajskem različno stopnjo evtrofikacije. Zato je fosfor pomemben kazalnik za ocenjevanje kakovosti vode.
Dejavniki, ki vplivajo na določanje celotnega fosforja s spektrofotometrijo amonijevega molibdata
1. Pranje steklenic za vzorčenje in shranjevanje vzorcev
Ker se celotni fosfor enostavno absorbira, je treba steklenico za vzorčenje očistiti pred vzorčenjem. Med čiščenjem lahko najprej umijete z losjonom iz kromove kisline, da sperete tujke, ki se držijo notranje stene steklenice za vzorčenje, nato pa sperite z vodo iz pipe in destilirano vodo za nadzor suhosti. Za čiščenje ne uporabljajte fosforjevega detergenta. Vzorec vode celotnega fosforja je nestabilen in ga je treba takoj po vzorčenju analizirati, da se čim bolj spremeni sprememba rezultata določanja. Če analize ni mogoče izvesti takoj po vzorčenju, dodajte vzorcu klorovodikovo ali žveplovo kislino do pH ≤ 2 in določite čim prej v 24 urah.
2. Vpliv kalijevega persulfata na rezultat določanja
Pri vsakodnevnem določanju celotnega fosforja ima kalijev persulfat velik vpliv na rezultate določanja. Kakovost komercialno dostopnega kalijevega persulfata je neenakomerna in vsebnost nečistoč je velika, kar vodi do visoke absorpcije slepega prostora in vpliva na eksperimentalne rezultate. Zato čim bolj uporabljajte uvoženi kalijev persulfat. Drugič, med postopkom priprave kalijevega persulfata, ker ga ni enostavno raztopiti, ga lahko raztopimo v vodni kopeli na vodni kopeli, vendar temperatura ne sme presegati 50 ℃, da se prepreči previsoka temperatura in kalijevega persulfata pred razgradnjo in odpovedjo.
3. Vpliv kroma in motnosti
V odpadni vodi, ki jo rutinsko testiramo, v vzorcu vode pogosto naletimo na barvo ali motnost, zaradi česar moramo uporabiti kompenzacijo motnosti in barve, da odstranimo njen vpliv na končni rezultat merjenja. V postopku merjenja bomo po prebavitvi vzorca pri visoki temperaturi ugotovili, da vzorec vode postane čist. Če je celotna vsebnost fosforja v vzorcu majhna in je vzorec moten, je ta metoda primernejša in natančnejša.
4. Raztopite vpliv časa
V nevtralnih pogojih se vzorec prebavi s kalijevim persulfatom in ves fosfor, ki ga vsebuje, oksidira v ortofosfat. V kislem mediju ortofosfat reagira z amonijevim molibdatom in v prisotnosti antimonove soli tvori fosfomolibdenovo heteropolno kislino, ki jo askorbinska kislina takoj reducira in tvori modri kompleks, katerega barva je neposredno sorazmerna z njegovo koncentracijo. Določimo njegovo vsebnost s spektrofotometrijo. To kaže, da sprememba časa prebave neposredno vpliva na stopnjo pretvorbe ortofosfata. Če teoretično postane stopnja pretvorbe ortofosfata nižja, bo to neposredno vplivalo na skupno vsebnost fosforja v vzorcu vode in bo postalo manjše. Ko je pretvorba neortofosfata v vzorcu vode končana, nadaljnja prebava ni več potrebna. Zato je najboljši čas prebave 30 minut (za podrobnosti glejte priročnik za instrumente).
5. Vpliv barvne temperature in barvnega časa
Pri vzorcih z visoko koncentracijo je barvna reakcija hitrejša in barvo je mogoče popolnoma razviti v 7-8 minutah. Čas razvoja barve vzorcev z nizko koncentracijo je daljši; ko je temperatura visoka, je hitrost molekularnega gibanja hitra in čas razvoja barve se skrajša. Pozimi je sobna temperatura pogosto zelo nizka, kar mora povečati okoljsko temperaturo barvne reakcije vzorca. Barvno reakcijo lahko izvedemo v vodni kopeli pri 20-30 ° C, da zagotovimo celoten čas razvoja barve 15 minut. Izmeriti ga je treba čim prej po zaključku razvoja barve, da prepreči, da bledenje vpliva na absorpcijo.
6. Adsorpcija kivete
Končno obarvan fosfomolibden modro ima močno adsorpcijo na kiveti, zlasti visoko koncentracijsko adsorpcijo, kar vodi do višjih rezultatov. Za natančno določitev lahko za vzorce z visoko koncentracijo vzamete en vzorec za vsako meritev, 3-krat sperete kiveto z destilirano vodo in nato izmerite naslednji vzorec ter poskusite določiti koncentracijo od nizke do visoke, da zmanjšate napaka zaradi adsorpcije. Po končanem merjenju lahko na steni kivete pogosto vidite očitne modre adsorbente. Kiveto je treba nekaj časa namočiti v losjonu s kromovo kislino ali razredčeni dušikovi kislini, nato pa jo sprati za naslednjo uporabo.
