Neposredno določanje in predhodna obdelava vzorcev onesnažene vode
Ko analiziramo vzorce vode za spremljanje okolja, pogosto srečujemo vzorce onesnažene vode z visoko barvo, na primer vzorce vode, onesnažene z odpadno vodo, ki se izpušča iz industrije papirne, strojne, tiskarske in barvalne industrije. Ne le, da imajo visoko barvo, imajo tudi visoko vsebnost organske snovi, kar otežuje analizo. Če se vzorec neposredno preskusi, povzroči resne motnje končne točke titracijskega indikatorja in barvno merilno barvno lestvico pri kemijski analizi in prepreči normalno analizo instrumenta, na primer blokiranje sistema za vzorčenje in onesnaženje senzorskega elementa. Zato je pred analizo onesnaženih vzorcev vode potrebno ustrezno obdelati.
Načelo predobdelave vzorcev onesnažene vode je: odpraviti vpliv motečih snovi na določanje, ne da bi spremenili prvotno vsebnost izmerjenih sestavin. Ker je sestava moteče snovi precej zapletena, jo je težko izključiti s preprostim postopkom predelave, za različne preskusne sestavine pa je treba uporabiti različne metode obdelave.
V zadnjih letih smo se lotili večjega števila okoljskih preizkusov vzorcev vode, med katerimi je velik del vzorcev onesnažene vode. V praksi se sklicujemo na ustrezno literaturo in za sestavne dele v različnih vzorcih onesnažene vode vzamemo neposredne metode merjenja (potencialna metoda, metoda potenciometrične titracije) in predhodno obdelavo vzorca vode (razbarvanje z aktivnim ogljikom, prebava, destilacija, pepel z visoko temperaturo itd.) . Nato izvedite metodo analize.
Prvič, neposredno določanje vzorcev onesnažene vode
1． Določanje kislosti in prostega ogljikovega dioksida
V čašo vzemite 50 ml vzorca vode, ki ga je treba preskusiti, dodajte mešalno ploščo, položite na magnetno mešalno napravo, v elektrode postavite obe elektrodi merilnika kislosti, zaženite mešalnik in uporabite 0,020 mmol / L hidroksida Raztopino natrija smo spustili na pH od 8,2 do 8,4 in zabeležili smo količino raztopine natrijevega hidroksida. Če je pH vrednost vzorca vode večja od 4,0, je porabljena količina raztopine natrijevega hidroksida ustrezna skupna kislost ali vsebnost prostega ogljikovega dioksida; če je pH vrednost vzorca vode nižja od 4,0, je treba v električni peči odvzeti še en vzorec vode in vreti 2 do 3 minute. Po ohlajanju titrirajte kot prej. Razlika raztopine natrijevega hidroksida, porabljene za titracijo dveh vzorcev vode, je ustrezna vsebnost prostega ogljikovega dioksida.
Izračun skupne kislosti, močne kislosti, šibke kislosti in vsebnosti prostega ogljikovega dioksida je enak metodi indikatorja titracije.
2． Določitev skupne alkalnosti (karbonat, bikarbonat, hidroksid)
V čašo vzemite 50 ml vzorca vode, ki ga je treba preskusiti, dodajte mešalno ploščo, položite na magnetno mešalno napravo, v čašo postavite obe elektrodi merilnika kislosti, zaženite mešalnik in uporabite 0,040 mmol / L klorovodikove raztopina kisline Spustite na pH od 4,2 do 4,4 in zabeležite količino raztopine klorovodikove kisline.
Ko je pH vrednost vzorca vode večja od 8,4, je treba pH vrednost znižati na 8,2, zabeležiti je treba odčitanje (P), nato pa lahko vrednost pH nadaljujemo na 4,2 do 4,4 in odčitavanje (M) je treba zabeležiti.
Izračuni skupne vsebnosti alkalnosti, karbonata, sode bikarbone in hidroksida so enaki kot pri metodi titriranja indikatorjev.
V zgornjih dveh poskusih bodite pri vstavljanju dveh elektrod merilnika kislosti v čašo previdni, da ne zaženete mešalnika, da ne bi prekinili elektrode z mešalnikom.
Neposredno določanje in predhodna obdelava vzorcev onesnažene vode
Predobdelava vzorcev onesnažene vode
Za različne objekte odkrivanja je treba uporabiti različne metode predhodne obdelave. Glavne metode so:
1. Določitev klorida
Vzemite 50 ml vzorca onesnažene vode, ki ga je treba preskusiti v posodi za izhlapevanje iz porcelana, dodajte 1,0 ml 1,0 mol / L raztopine natrijevega karbonata, uparite do suhega na peščeni kopeli in prenesite v visokotemperaturno peč pri 600-700 ° C 5-10 minut, ali je alkoholna svetilka popolnoma pepela. Po ohlajanju ostanek raztopimo v 50 ml destilirane vode, dodamo 1 kapljico indikatorja fenolftaleina in nevtraliziramo z 1,0 mol / L žveplove kisline, dokler ni brezbarven. Hkrati se izvede prazen test.
2. Določitev sulfata
V čašo vzemite 50 ml kontaminiranega vzorca vode, dodajte 5 litrov 1 + 1 klorovodikove kisline, izhlapite do suhega na peščeni kopeli, dodajte 5 ml aqua regia, izhlapite do suhega, splaknite steno z majhno količino vode in ponovno izhlapite (ponovite 2 do 3 krat), ohladite, dodajte 50 ml destilirane vode, prilagodite kislost po raztapljanju padavin in nato merite sulfat z volumetrično metodo ali gravimetrično metodo . Hkrati se izvede prazen test.
Če je vsebnost železa v vzorcu vode velika, lahko obdelano raztopino nevtraliziramo z 1 + 1 amoniakovo vodo, dokler ne postane alkalna. Po tem, ko se železo popolnoma oblikuje v železov hidroksid, dodajte 3 do 5 kapljic amoniakove vode in pustite eno uro, da se filtrira. Čašo in filtrirni papir trikrat speremo z destilirano vodo, pokupimo ves filtrat v čaši, prilagodimo kislost, potem ko izpustimo amoniak in nato izmerimo sulfatni radikal po zgornji metodi.
3． Določanje nitrata
V čašo vzamemo 25 ml vzorca onesnažene vode, dodamo 2 ml raztopine aluminijevega hidroksida in premešamo. Po 10 minutah smo ga filtrirali v uparjalniku iz porcelana, čašo in filtrirni papir pa večkrat sprali z destilirano vodo. Filtrat dodamo z 2 ml 0,1 mol / L raztopine natrijevega karbonata, uparimo do suhega na peščeni kopeli in nato uporabimo kolorimetrično metodo za določanje nitrata. Hkrati se izvede prazen test.
Priprava raztopine aluminijevega hidroksida: 62 g sekundarnega aluminijevega sulfata (AR) ali 171 g kalijevega aluminijevega sulfata (AR) raztopite v 500 ml vode in počasi dodajte koncentrirano amoniačno vodo. Ko se vsi aluminijevi ioni tvorijo v aluminijev hidroksid, filtriramo s sesanjem. , Izperite z vodo, dokler ne pride do kloridnih ionov (preverite s srebrovim nitratom), nato odstranite koloid aluminijev hidroksid in dodajte 300 ml destilirane vode, da se strese in odloži.
4. Določitev nitrita
V čašo vzamemo 25 ml vzorca onesnažene vode, dodamo 2 ml raztopine aluminijevega hidroksida in premešamo. Po 10 minutah filtriramo v 50 ml barvno metrično epruveto, čašo in filtrirni papir večkrat operemo z destilirano vodo (pazimo, da skupna prostornina ne presega 50 ml) in nato določimo nitrit s kolorimetrijo. Hkrati se izvede prazen test.
Raztopino aluminijevega hidroksida pripravimo kot zgoraj.
5. Določitev amonijeve soli
Vzemite 250 ml vzorca kontaminirane vode, ki ga je treba preskusiti v bučki za destilacijo, prilagodite nevtralnosti z 0,1mol / L žveplove kisline ali natrijevega hidroksida (preverite z natančnim testnim papirjem pH), dodajte nekaj steklenih kroglic, da preprečite eksplozijo, in uporabite 10 ml 2 Destilat prejme majhna čaša% raztopine borove kisline (kondenzacijska cev mora biti vstavljena v raztopino borove kisline). Priključite destilacijski sistem, da ne pride do uhajanja plina. Nato dodajte 10 ml raztopine fosfatnega pufra v bučko za destilacijo in destilacijo segrejte, da dobite destilat. Do 100 ml. Hkrati se je kot slepi test uporabila destilirana voda brez amoniaka. Vzemite del destilata, da določite amonijev ion s kolorimetrijo.
Priprava raztopine fosfatnega pufra: 7,15 g sekundarnega brezvodnega kalijevega dihidrogenfosfata (AR) in 45,08 g dikalijevega hidrogenfosfata (AR) raztopimo v majhni količini destilacijske vode brez amoniaka, prenesemo v prostorninsko bučko s 500 ml in dodamo z destilirano vodo brez amoniaka Nastavite prostornino na lestvico.
6. Določanje kalija, natrija, kalcija, magnezija, železa, bakra, svinca, cinka, mangana, kadmija itd.
Glede na potrebe vsakega projekta v čašo odvzemite nekaj vzorcev onesnažene vode, dodajte 1 ml koncentrirane dušikove kisline na 100 ml vzorca vode, izhlapite na peščeni kopeli in nato dodajte 5 ml vode Aqua regia in 100 ml vode vzorec. 5 ml perklorne kisline, parite, dokler beli dim ne izgine, splaknite steno skodelice z majhno količino destilirane vode in izhlapite, da se posuši. To ponovite 2 ali 3 krat, nato dodajte primerno količino destilirane vode in 0,5% koncentrirane klorovodikove kisline, ki ustreza izvirni vodi za vzorčenje, da se oborina raztopi. Nato ga razredčite do prvotnega volumna vzorca z destilirano vodo. Vsebnost vsakega elementa je bila določena z atomsko absorpcijsko analizo. Hkrati se izvede prazen test.
Če metoda merjenja zahteva nadzor nad kislostjo, je treba paziti, da prilagodimo njeno kislost.
7. Dekolorizacija aktivnega oglja za določanje kalcija, magnezija, natrija, kalija, sulfata, klorida (rahlo onesnaženi barvni vzorci vode)
V čašo vzamemo 200 ml onesnaženega vzorca vode, dodamo približno 3 g aktivnega oglja v prahu in premešamo. Po 1 uri smo raztopino filtrirali in filtrat zbrali v 200-litrski merilni bučki. Elemente natrija in kalija smo izmerili s plamensko fotometrsko metodo, preostale komponente pa z merilno metodo.
